显微熔点测定仪的构成间接-物像清晰使用方便
显微熔点测定法
显微熔点测定仪,主要构造是一个可以用电控制的金属加热
台安装在
显微镜上. 取一块18mm见方的显微镜用玻璃载片,用不
锈钢刮匙尖端挑儿颗结晶置于这块玻片上,再用一块玻片将样品
盖住. 用摄子夹住玻片,将其放在金属块加热台上。用刮匙拨动
玻片,并调节显微镜焦距,使晶体对准光线入射孔道,清晰地呈
现在视野中。然后在玻片上盖上一块桥玻璃。桥玻璃宽20mm,长
约30mm,高为3-4mm ,用于保温。再盖上圆形厚玻璃盖.
然后重新调节显微镜焦距,使物像清晰,接上电源。如果是
测未知样品的熔点,可先快速测出一个大致熔点范围,然后再仔
细测定准确熔点. 可快速升温至熔点下10℃附近,切断电源,直
到温度开始下降时,再继续以每分钟2 ℃的升温速率加热,使温
度升到临近熔点3 ℃时为止.
以后减为每3^-4min 上升1 ℃. 当温度到达熔点时,往往可
以观察到晶体发生重排,最后,刚好在熔化前,晶体尖锐棱边变
浑圆. 结晶完全熔化后变成小球状,读取结晶变圆并开始成为小
球状时的温度,这个温度就是样品的熔点.