微量分馏所用的仪器大半中用一小段玻璃管作分馏柱
微量分馏时的注意事项
微量分馏所用的仪器大半中用一小段玻璃管作分馏柱,
操作时就应注意以下几点,以便获得良好的效果:
1.分馏瓶必须十分干燥。
2.分馏时由于环状的冷凝液的成分是按照一定的速率改
变,如果管壁上附着杂质被热的冷凝液溶解,就要突然
改变它的成分,环状的冷凝液向前推进时应保持环状不
破裂,如果壁上的沾染油污可能使环破裂。
3.液体不可过于剧烈在沸腾,由于分馏作用全靠管壁上
的冷凝液反复地蒸发和冷凝,如果沸腾过急,蒸气将直
接穿过分馏柱,就不起分馏作用。
4.液体必须平衡地沸腾,使蒸气按照一定的速率产生,
以便冷凝与再蒸发的速率可以保持平衡,沸现象是最能
破坏分馏作用,因此必须小心加热,使分馏瓶受热均匀
,并且分馏瓶里应放进沸点管,锌粉、碳酸氢钠或石榴
等物,用以防止崩沸。
5.整个装置的外面要用适当的屏风遮住,使温度均匀,
切在通风处操作。
以上各点以常量的精密分馏基本上也适用。