断口的微观观察
和扫描电子显微镜。
应用扫描电子显微镜观察断口时无需制备样品,只需取
适当大小的试样直接放入观察即可,因为它是利用快速电子
轰击断口使其产生次级电子成象的。但对透射式电子显微镜
来说,通常在100千伏情况下电子束只能穿透大约2000埃厚
的金属试样, 因此,一般都要采用电子显微镜复型的方法来
制备断口试样。常用的复型有一级复型和二级复型,其制备
方法简单介绍如下(详细的可参阅一般电子显微镜试样制备
资料:
一级复型
一级复型是直接把断口样品需观察部分置于真空喷镀仪
的真空室中,在上面喷上一层无结构的薄膜,如碳膜,然后把
膜与断口基体分离,对膜进行观察。这是一种负复型,这种复
型具有较高的分辨率,它对确定断口上第二相质点特别有效
(即萃取)。
碳是最常用的复型材料,碳经过真空蒸发后在断口上形
成一层薄膜,这层薄膜除无结构外,而且在电子束的轰击下,
也具有较高的强度及稳定性。如果复型工作做得好,可以获
得较高的衬度和分辨率。一般利用碳复型可得到60埃的分
辨率。但断口经过一次复型电解或化学剥离后受到破坏而不
能再用。
喷后的断口试样利用小针把喷上的膜分成小格,然后进
行电解分离或化学分离。在萃取时应该注意选择合适的溶液
和电解规范,以致于对第二相质点不腐蚀或相对于基体材料
有较少的腐蚀性。对于钢来说,常用的是盐酸、硫酸、高氯酸
之类的酒精溶液。